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约4810字。
　　题型集训36　定量型综合实验
　　两年高考真题演练
　　1.(2015•浙江理综，29)(15分)某学习小组按如下实验流程探究海中碘含量的测定和碘的制取。
　　实验(一)　碘含量的测定
　　取0.010 0 mol•L－1的AgNO3标准溶液装入滴定管，取100.00 mL海带浸取原液至滴定池，用电势滴定法测定碘含量。测得的电动势(E)反映溶液中c(I－)的变化，部分数据如下表：
　　V(AgNO3)/mL 15.00 19.00 19.80 19.98 20.00 20.02 21.00 23.00 25.00
　　E/mV －225 －200 －150 －100 50.0 175 275 300 325
　　实验(二)　碘的制取
　　另制海带浸取原液，甲、乙两种实验方案如下：
　　海带浸取原液――→适量O2pH＝4～5　含I2的水溶液――→CCl4萃取、分液步骤X含I2的CCl4的溶液
　　—已知：3I2＋6NaOH===5NaI＋NaIO3＋3H2O。
　　请回答：
　　(1)实验(一)中的仪器名称：仪器A________，仪器B________。
　　(2)①根据表中数据绘制滴定曲线：
　　②该次测定终点时用去AgNO3溶液的体积为________mL，计算得海带中碘的百分含量为________%。
　　(3)①分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为________。
　　②步骤X中，萃取后分液漏斗内观察到的现象是________________________________________________________________________
　　____________________。
　　③下列有关步骤Y的说法，正确的是________。
　　A．应控制NaOH溶液的浓度和体积
　　B．将碘转化成离子进入水层
　　C．主要是除去海带浸取原液中的有机杂质
　　D．NaOH溶液可以由乙醇代替
　　④实验(二)中操作Z的名称是________。
　　(4)方案甲中采用蒸馏不合理，理由是_______________________。
　　2．(2014•课标全国Ⅱ，28)某小组以CoCl2•6H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。为确定其组成，进行如下实验。
　　①氨的测定：精确称取w g X，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10% NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V1 mL c1 mol•L－1的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c2 mol•L－1 NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V2 mL NaOH溶液。
　　②氯的测定：准确称取样品X，配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点(Ag2CrO4为砖红色)。
　　回答下列问题：
　　(1)装置中安全管的作用原理是____________。
　　(2)用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用________式滴定管，可使用的指示剂为________。
　　(3)样品中氨的质量分数表达式为________。
　　(4)测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好，测定结果将________(填“偏高”或“偏低”)。